水熱合成反應(yīng)釜在操作時(shí)要注意哪些事項(xiàng)
點(diǎn)擊次數(shù):2360 更新時(shí)間:2022-06-27
反應(yīng)釜是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學(xué)物質(zhì)提供的反應(yīng)器。它廣泛應(yīng)用于新材料、能源、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科研試驗(yàn)中,是高校教學(xué)、科研單位進(jìn)行科學(xué)研究的常用小型反應(yīng)器。
水熱合成反應(yīng)釜又名高壓消解罐、壓力溶彈、聚合反應(yīng)釜、晶化釜等,是實(shí)驗(yàn)室常用小型反應(yīng)容器,可用于小劑量合成反應(yīng),還用于罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓封閉環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
水熱/溶劑熱反應(yīng)釜為壓力容器,加熱最高溫度應(yīng)小于相應(yīng)類(lèi)型反應(yīng)釜的最高反應(yīng)溫度,一般不超過(guò)180℃。已變形或有裂紋的反應(yīng)釜不能使用。
具體操作步驟如下:
1. 將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積80%;
2. 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;
3. 將水熱合成反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度,反應(yīng)最高溫度必須低于安全使用溫度;
4. 反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,才能取出反應(yīng)釜,進(jìn)行后續(xù)相關(guān)操作;
5. 水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,內(nèi)膽和外套分開(kāi),50℃下干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞;
6. 溶劑熱反應(yīng)的溶劑嚴(yán)禁使用低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑,如丙酮、苯、己烷等,容易產(chǎn)生過(guò)高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸;
7. 反應(yīng)體系若有氣體產(chǎn)生,如氮?dú)狻錃獾热芙庑缘偷臍怏w,不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng);學(xué)生拿不準(zhǔn)的體系,如確需進(jìn)行反應(yīng),應(yīng)在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進(jìn)行。
8. 應(yīng)合理安排反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)盡可能不要過(guò)夜進(jìn)行。